Método gravimétrico por precipitación

Método gravimétrico por precipitación Concepto: Métodos gravimétricos por precipitación.

En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble.

Medida de la muestra

Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo (como lo es el análisis gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una forma de concentración, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ahí, las importancia de la medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.

Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier otro instrumento de medición de volúmenes exactos. Si la matriz es sólida, entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analítica.

Preparación de la muestra

En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de dos etapas.

• Disolución:

La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz sólida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso de los alimentos) habrá que auxiliarse de un procedimiento adicional de extracción que permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado. Métodos de extracción sólido-líquido y procedimientos de clarificación pueden resultar alternativas válidas en estos casos.

Si la matriz analizada es líquida, el proceso resulta mucho más simple pues basta con tomar un volumen determinado de la misma.

• Eliminación de interferencias:

Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente removidos por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la solución debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.

Precipitación

De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La precisión de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada elección del reactivo precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitación.

La precipitación del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual juega un importante papel en las características del precipitado que posteriormente se obtendrá. Así, el agente precipitante debe cumplir los siguientes requisitos.

• Fácil eliminación de su exceso.

Experimentalmente se ha demostrado que durante la separación del precipitado a partir de la solución éste arrastra siempre diversas sustancias extrañas o iones, entre los cuales figuran también los iones del precipitante, que se deben eliminar del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia volátil, por cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizará en el curso de la incineración.

• Selectividad

En la mayor parte de los análisis, el ion que se determina, se debe precipitar en presencia de otros iones. Por esta razón es indispensable tener en cuenta la posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultáneamente con las sustancias necesarias, también otras sustancias difícilmente solubles. Para que esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico.

Requisitos que debe cumplir la forma precipitada.

• La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es prácticamente imposible obtener una precipitación completa del ion (elemento) que se determina. b. Es deseable también que la estructura del precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtración y el lavado para eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta bastante fácil y completamente en forma pesada.

Filtración y lavado

La filtración y el lavado de los precipitados es una operación de gran importancia, ya que los resultados analíticos dependen considerablemente del cuidado con que se haya llevado a cabo esta operación.

En análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como característica tener sus cenizas taradas o ser un papel sin cenizas en estos materiales filtrante la mayor parte de las sustancias minerales han sido removidas por lavado con ácido fluorhídrico y ácido clorhídrico. Estos papeles de filtro están hechos de acuerdo al tamaño de las partículas del precipitado, así se tienen papeles de filtro de velocidad de filtración lenta, media, y velocidad de filtración rápida, estos últimos son usados en la separación de precipitados gelatinosos amorfos, los cuales presentan gran dificultad en la filtración.

Para lavar un precipitado se deben tener en cuenta los siguientes factores: 

• Los posibles contaminantes deben ser solubles en la solución que se toma para realizar el lavado y el precipitado debe ser insoluble en ella. Puede usarse también una solución que contenga un ión común para disminuir la solubilidad del precipitado.
  
• La solución de lavado debe volatilizarse completamente en las condiciones del procedimiento a seguir, de tal forma que no queden residuos que contaminen el precipitado.
  
• Si las características del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten, el líquido de lavado debe usarse caliente, pues los líquidos calientes filtran mucho más rápido y la mayoría de las impurezas son más solubles a altas temperaturas.

Secado y/o incineración

En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso es muy sencillo, sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer parcialmente el precipitado.

Requisitos que debe cumplir la forma pesada: 

• La exigencia más importante que se presenta a esta forma es la correspondencia exacta de su composición a su fórmula química. Está claro que si tal correspondencia no tuviese lugar, por ejemplo, si el precipitado que se pesa, no fuese una sustancia químicamente pura de una composición rigurosamente definida, correspondiente a su fórmula, sino una mezcla indefinida, sería imposible calcular los resultados del análisis.
• La segunda exigencia es la suficiente estabilidad química de la forma pesada. Es evidente que el análisis se dificulta si esta forma cambia fácilmente su composición debido, por ejemplo, a la absorción de vapor de agua o de CO2 atmosférico, a la oxidación (o reducción), a la descomposición y otros procesos análogos. Es sabido que en estos casos se altera la correspondencia de la composición del precipitado a su fórmula, de la que se ha hablado anteriormente. Tales propiedades del precipitado, pese a que no imposibilitarían la determinación, exigirían que se observen muchas precauciones a fin de prevenir el cambio de la composición del precipitado, y con lo mismo complicarían el análisis. c. Por último, es deseable que el contenido del elemento que se determina en la forma pesada, sea lo menor posible, puesto que los errores de determinación (por ejemplo, los errores de pesada, las pérdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia incompleta del precipitado al filtro, etc.) en este caso repercutirán menos sobre el resultado final del análisis.

6. Pesada

La determinación de la masa del precipitado se lleva a cabo después que el precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la temperatura ambiente en una desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea nuevamente el peso, el tratamiento finalizará cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante.

7. Cálculos y expresión de los resultados.br>

Generalmente, los resultados de la cuantificación a través de métodos gravimétricos por precipitación se expresan en porcientos

Si el elemento o componente que se desea cuantificar (analito) es el mismo que se pesa finalmente (forma pesada), el cálculo del porciento resulta muy simple, pero generalmente ocurre que el componente que se desea determinar no se obtiene en su forma elemental, sino que se pesa en forma de un compuesto de composición química conocida que contiene al analito.

Fuentes

Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. -- Ciudad de La Habana : Editorial Universitaria, 2004. -- ISBN 978-959-16-0253-4. -- 433 pág.